5.5 检验的一般规则按GB/T5490执行。
附录A:(规范性附录)
稻谷脂肪酸值的测定
A.1 范围
本方法规定了稻谷储存品质判定时脂肪酸值的测定。
A.2 原理
在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
A.3 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
A.3.1 无水乙醇。
A.3.2 酚酞一乙醇溶液(10g/L):1.Og酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。
A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水烧沸,加盖冷却。
A3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾一95%乙醇标准滴定溶液。
A.3.4.1 c(KOH)=0.5tool/L氢氧化钾标准储备液的配制。
称取28g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO2的蒸馏水(约20mL)溶解,再将其稀释至1000mL,密闭放置24h。吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g,精确到0.0001g,溶于50mL不含cO2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂(A 3.2)3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数(V1),同时做空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数(V0),按式(1)计算氢氧化钾标准储备液浓度。
1000×m
C(KOH)= ------------------- ………………(1 )
(V1-V0) ×204.22
式(1)中:
c(KOH)--氢氧化钾标准储备液浓度,Mol/L;
1000--换算系数;
m--称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V1--滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积,mL.;
V0--空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积,mL;
204.22--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/Mol。
注:氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标。
A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾一95%乙醇标准滴定溶液
准确移取20.0mL。已经标定好的0.5mol/L,氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000mL,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
注:稀释用乙醇应事先调整为中性。
A.4 仪器与设备
A.4.1 具塞磨口锥形瓶:250mL。
A.4.2 移液管:50.0mL、25.0 mL。
A.4.3 微量滴定管:5mL,最小刻度为0.02mL。
A.4.4 天平:感量为0.01g以上。
A.4.5 振荡器:往返式,振荡频率为100次/Min。
A.4.6 实验砻谷机。
A.4.7 粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时,磨膛不能发热。